微波消解儀具體消解步驟
更新時間:2025-05-23 點擊次數(shù):111次
微波消解儀是一種利用微波能量快速加熱樣品,結(jié)合強(qiáng)酸或氧化劑進(jìn)行高效消解的儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、地質(zhì)、生物等領(lǐng)域的樣品前處理。
1.裝樣與加酸
將樣品放入消解罐中,緩慢加入消解試劑(避免劇烈反應(yīng)導(dǎo)致濺出)。
可先加少量水稀釋濃酸,再逐步加入HNO3等,最后加入H2O2(防止劇烈放熱)。
2.預(yù)消解(低溫階段)
目的:初步分解樣品中的有機(jī)物和揮發(fā)性成分,防止高溫下反應(yīng)劇烈。
操作:啟動微波消解儀,緩慢升溫至設(shè)定溫度,保持低速攪拌。
3.高溫消解(主消解階段)
目的:徹*破壞樣品基質(zhì),溶解目標(biāo)元素或化合物。
操作:
快速升溫至目標(biāo)溫度,保持恒溫消解。
微波穿透樣品,通過偶極矩作用直接加熱酸液,提高消解效率。
4.冷卻與泄壓
消解結(jié)束后,自然冷卻至室溫,或用水冷卻加速降溫。
檢查消解罐是否完*泄壓(避免強(qiáng)行開罐導(dǎo)致噴濺)。
5.定容與轉(zhuǎn)移
將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用超純水定容至標(biāo)線。
若消解液渾濁,可過濾或離心后取上清液。
微波消解儀的注意事項:
1.安全操作
佩戴防護(hù)裝備(護(hù)目鏡、手套),避免接觸高濃度酸液。
消解罐需對稱放置,確保微波場均勻。
2.防止污染
使用高純度酸,避免引入金屬雜質(zhì)。
消解罐使用前用10%硝酸浸泡過夜,超純水沖洗。
3.參數(shù)優(yōu)化
根據(jù)樣品類型調(diào)整功率、溫度和時間(如有機(jī)物多的樣品需延長預(yù)消解時間)。
避免超溫導(dǎo)致酸液劇烈沸騰(可能損壞消解罐或造成安全隱患)。
4.空白對照
同時消解空白樣,用于校正儀器背景值。
